用于改進(jìn)噴霧干燥工藝的新方式

傳統(tǒng)形式的微膠囊化過(guò)程，有許多工藝參數(shù)會(huì)對(duì)能否成功地保護(hù)活性成分造成挑戰(zhàn)——本文介紹的技術(shù)提供了一種創(chuàng)新型的工藝，通過(guò)在較低的溫度（室溫至90℃）的惰性環(huán)境中（氧氣的體積含量＜5%）產(chǎn)生靜電霧化，使物料進(jìn)行微膠囊化以增強(qiáng)物料的性能。這項(xiàng)技術(shù)為用戶提供了通過(guò)在線聚合產(chǎn)生“速溶的”微球粉末的能力。該技術(shù)所創(chuàng)造的產(chǎn)品適用于不同的行業(yè)中，同時(shí)實(shí)驗(yàn)結(jié)果也顯示了產(chǎn)品的貯存期被提升，工藝處理特性增強(qiáng)。

在粉末原料工業(yè)中，噴霧干燥是一種廣泛用于生產(chǎn)制造干料的高效的技術(shù)。但對(duì)大多數(shù)易受熱影響的物料，噴霧干燥的過(guò)度熱處理往往導(dǎo)致物料成分損失、降解，或變性。用傳統(tǒng)噴霧干燥法制成的粉末產(chǎn)品通常粒徑在50～250?μm范圍內(nèi)。具有這種顆粒尺寸的粉末產(chǎn)品經(jīng)常會(huì)有較差的水體構(gòu)建和粉塵問(wèn)題。基于這些挑戰(zhàn)，傳統(tǒng)的噴霧干燥產(chǎn)品通常需要再進(jìn)行聚合或造粒以增加顆粒大小，從而改善其水化性能，同時(shí)解決粉塵問(wèn)題。一種標(biāo)準(zhǔn)的聚合的做法是通過(guò)流化床的頂噴制粒。在有頂噴制粒的流化床內(nèi)，干燥顆粒首先被加熱的空氣流化，緊接著從頂部噴入粘合劑。當(dāng)顆粒和粘合劑接觸時(shí)，形成一個(gè)液體橋，使得顆粒相互粘附。當(dāng)液體蒸發(fā)時(shí)，產(chǎn)生聚合的顆粒。這種附加的工藝是耗時(shí)的，增加成本的，并且潛在地導(dǎo)致暴露于二次加熱步驟中的物料進(jìn)一步的成分損失或降解。

Fluid Air聯(lián)合研發(fā)了一種創(chuàng)新型的靜電噴霧干燥技術(shù)，它允許在低于水沸點(diǎn)的操作溫度下蒸發(fā)水分。該技術(shù)還提供了在噴霧干燥過(guò)程中就產(chǎn)生顆粒聚合的特性。該技術(shù)的系統(tǒng)環(huán)境是惰性的，維持氧氣含量低于5%。由于其惰性的工藝環(huán)境，任何不期望存在的氧化反應(yīng)將被減少。如下進(jìn)行的實(shí)驗(yàn)研究和論證了用這種創(chuàng)新型的靜電噴霧干燥技術(shù)處理的產(chǎn)品的特性和優(yōu)點(diǎn)。

實(shí)驗(yàn)?zāi)康?

以改性食物淀粉、維生素C、草莓香精和葵花籽油為例，展示了本技術(shù)的低溫干燥能力和使用本技術(shù)包的產(chǎn)品的特性。

實(shí)驗(yàn)材料

改性食物淀粉

改性食品淀粉已廣泛應(yīng)用于制藥和食品的配制。它被選用為本文的一個(gè)例子用于展示靜電噴霧干燥技術(shù)的低溫干燥能力。

在實(shí)驗(yàn)中，40份重量的改性食品淀粉用60份重量的水用進(jìn)行水化。將水化淀粉（以10磅/h加料速率）通過(guò)靜電噴嘴，同時(shí)伴隨25?psi的霧化氣進(jìn)入干燥腔進(jìn)行霧化。靜電噴嘴對(duì)水化淀粉施加20?kV的電荷。在干燥腔內(nèi)，干燥氣體（90℃）以150 SCFM下輸送進(jìn)來(lái)，以協(xié)助水分蒸發(fā)。在該技術(shù)中應(yīng)用的干燥氣體是空氣和氮?dú)獾幕旌衔?，其氧氣含量維持在5%或更低。

包封的維生素C

在實(shí)驗(yàn)中，50份重量的改性淀粉用50份重量的水進(jìn)行水化。在完全水化后，按改性淀粉重量的2%加入維生素C，用高剪切混合器（Charles Ross & Son公司，型號(hào)：HSM-100LSK，系列：205756）以5000轉(zhuǎn)/min下高速剪切混合5?min，直至均質(zhì)化。通過(guò)與上述改性食品淀粉相同的工藝參數(shù)，用靜電噴嘴對(duì)此維生素C混合物進(jìn)行霧化（以10?磅/h加料速率）。

包封的草莓香精

以80份重量的三聚氰胺淀粉（HI-CAP®100，國(guó)家淀粉化工有限公司）為壁材，以20份重量的草莓液體香精為芯材，制成香精乳液。該乳液是將草莓液體香精和用預(yù)水化的三聚氰胺淀粉（Hi-CAP®100）用高剪切混合器（Charles Ross & Son公司，型號(hào)：HSM-100LSK，系列：205756）以5000?轉(zhuǎn)/min乳化5??min制成的。在高剪切混合后，使用均質(zhì)器（Gaulin公司，高壓均質(zhì)機(jī)，型號(hào)：405M3 3TPS，序號(hào)：8818678）對(duì)混合液進(jìn)行均質(zhì)化，第一次使用3000?psi，第二次使用500?psi。然后，通過(guò)與上述改性食品淀粉相同的工藝參數(shù)，用靜電噴嘴對(duì)此乳液進(jìn)行霧化（以10磅/h加料速率）。

包封的葵花籽油

葵花籽油乳液的組成為：80份重量的烏山淀粉（Hi-CAP®100，國(guó)家淀粉化工有限公司）為壁材，20份重量的葵花籽油為芯材。用與之前提到的草莓香精乳液相同的方法制成了乳液。然后，通過(guò)與上述改性食品淀粉相同的工藝參數(shù)，用靜電噴嘴對(duì)此乳液進(jìn)行霧化（以10?磅/h加料速率）。

作為對(duì)照，所有上述樣品也都使用了傳統(tǒng)的噴霧干燥器進(jìn)行處理，干燥參數(shù)為進(jìn)風(fēng)溫度190℃，出風(fēng)溫度90℃。

評(píng)價(jià)方法

所有成品均收集自由流動(dòng)的干粉作為樣品。對(duì)樣品的含水量、粒度分布、顆粒結(jié)構(gòu)和水化性能進(jìn)行了評(píng)價(jià)。

含水量通過(guò)含水量分析儀（梅特勒MJ33）進(jìn)行測(cè)量。

顆粒結(jié)構(gòu)通過(guò)掃描電子顯微鏡（SEM）進(jìn)行觀察。

粒度分布采用美國(guó)標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)篩，分別為20號(hào)（850?μm）、40號(hào)（425?μm）、60號(hào)（250?μm）、80號(hào)（180?μm）、120號(hào)（125?μm）、200號(hào)（75?μm）和325號(hào)（45?μm）（Cole-Parmer®，美國(guó)），以顆粒大小對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行篩分。測(cè)量樣品（50?g）并添加到堆疊篩（升序）。然后將含有測(cè)量樣品的篩子放置于羅太普篩分機(jī)上5?min（W.S. Tyler，羅太普篩分機(jī)，型號(hào)RX-29，序號(hào)：10-4104），使得樣品顆粒在這些篩子上分離。測(cè)量每個(gè)篩子上剩余樣品的重量，通過(guò)將每個(gè)篩子上剩余樣品的質(zhì)量除以所加樣品的總質(zhì)量，計(jì)算粒度分布百分率（%），如下列方程所示：

粒度分布百分率（%）=（每個(gè)篩子上剩余樣品的質(zhì)量/所加樣品的總質(zhì)量）×100%

對(duì)改性食品淀粉和包封的維生素C樣品采用掃描電鏡（SEM）進(jìn)行顆粒結(jié)構(gòu)檢測(cè)。草莓香精樣品，研究其水化性能。為了了解水化性質(zhì)，將制成好的香精樣品（按0.2%樣品總重量計(jì)）加入靜水中。使用高分辨率照相機(jī)以視頻和圖像的格式研究和記錄其水化性質(zhì)。

利用葵花籽油樣品制成片劑糖果，以了解高壓工藝下的結(jié)構(gòu)完整性。包封的葵花籽油（10%）與糖進(jìn)行預(yù)混合。預(yù)混料被加壓形成一個(gè)整體的固體片劑。測(cè)定了成品糖片表面葵花籽油的含量。表面油的含量使用重量平均法測(cè)定。將片劑樣品（10?g）與150?mL正戊烷混合4?h。表面油在溶劑相中被提取。通過(guò)過(guò)濾并在瓶?jī)?nèi)用氮?dú)飧稍?，將溶劑從片劑中分離。表面油的量為燒瓶的重量（溶劑蒸發(fā)后）減去燒瓶的原始重量，如下列方程所示：

表面油含量=（戊烷蒸發(fā)后燒瓶的重量-燒瓶原始重量）/樣品總重量×100 %

片劑樣品的穩(wěn)定性使用Oxipres設(shè)備來(lái)測(cè)定（Mikrolab Aarhus公司，型號(hào)：ML307312）。樣品放置在不銹鋼腔室中。將純氧引入到腔室中，再將腔室加壓至5?bar。該腔室被適當(dāng)?shù)孛芊庖员３衷诜忾]的環(huán)境中。然后將腔室加熱至50℃并保持50?h。監(jiān)測(cè)壓力的降低，以反應(yīng)產(chǎn)品氧化和穩(wěn)定性的水平。